Metoda XRF obecnie jest często wykorzystywaną techniką analityczną w badaniach niedestrukcyjnych. Metoda XRF ma szczególne znaczenie w przypadku analizy warstwy przypowierzchniowej. Jest ona szeroko stosowana w analizie składu, a w szczególności w badaniach wyrobów metalowych, ceramicznych, szklanych oraz materiałów budowlanych. Wykorzystywana jest również technika magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) do określenia składu chemicznego.
Poszczególne metody identyfikacji tworzyw
Spektroskopia w podczerwieni
Spektroskopia w podczerwieni dostarcza informacji o badanym materiale w postaci widma, czyli wykresu zależności wielkości absorpcji od energii promieniowania wyrażonej najczęściej za pomocą liczby falowej (*cm-1). Widma w podczerwieni są charakterystyczne dla konkretnych związków chemicznych. Porównywanie widma badanej substancji z wcześniej przygotowaną biblioteką widm jest jednym ze sposobów identyfikacji związków za pomocą spektroskopii w podczerwieni. Innym sposobem jest przypisanie pasm drganiom konkretnych grup funkcyjnych występujących w cząsteczce badanego związku chemicznego, stosując tabele korelacyjne drgań.
Jakościowa interpretacja widm w podczerwieni pozwala na:
- identyfikację polimeru - polega zwykle na porównaniu z widmem znanych polimerów, które są podawane w katalogach
- ustalenie struktury makrocząsteczki - ma to na celu określenie ewentualnego izomeru cis lub trans oraz taktyczności polimeru
- oznaczenie stopnia krystaliczności - bywa trudne, ponieważ nie ma wzorca o 100% krystaliczności, łatwiej jest w oparciu o pasma amorficzne wyznaczyć ilość fazy amorficznej
- badania procesów polimeryzacji, kopolimeryzacji, modyfikacji polimerów, zmian struktury polimeru pod wpływem różnych czynników - polegają na wykonywaniu widm podczas trwania tego procesu i obserwacji zaniku oraz pojawiania się odpowiednich pasm.
Spektrometria XRF
Technika XRF umożliwia analizę składu chemicznego szerokiej gamy materiałów w sposób nieniszczący i bardzo dokładny. Do zalet tej techniki należą: łatwość przygotowywania próbek, analiza materiałów nieprzewodzących (w tym tworzywa) jak i wyjątkowa dokładność. Umożliwia ona także analizę cieczy (oleje, paliwa).
Główne zalety techniki XRF:
- analiza pierwiastków od Be do U
- duża szybkość i dokładność
- analiza materiałów w różnych postaciach fizycznych
- analiza materiałów przewodzących i nieprzewodzących
- analiza w szerokim zakresie stężeń
- programy do analizy bezwzorcowej
- łatwość przygotowania próbek.
Analiza termiczna
Analiza termiczna jest uznaną metodą służącą do charakteryzowania właściwości fizycznych i chemicznych materiałów w wielu różnych dziedzinach nauki i przemysłu. Metodę tą wykorzystuje się w chemii polimerów przede wszystkim w celu badania stabilności termicznej polimerów, wyznaczania temperatur i efektów cieplnych przemian oraz badania termicznej degradacji polimerów. W porównaniu do innych metod analitycznych posiada ona następujące zalety: łatwe przygotowanie próbki, a także możliwy pomiar substancji w różnej formie: cieczy, żelów, proszków, litych ciał stałych.
Analiza termiczna obejmuje szereg technik pomiarowych umożliwiających rejestrację zmian właściwości analizowanego materiału w funkcji temperatury. Pomiary mogą być prowadzone w warunkach izotermicznych lub w warunkach założonego programu nagrzewania czy też chłodzenia. Podstawowe techniki wchodzące w skład analizy termicznej, to:
- różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) - pomiar strumienia ciepła
- termograwimetria (TGA) - pomiar zmiany masy
- analiza termomechaniczna (TMA) - pomiar zmiany długości
- dynamiczna analiza mechaniczna (DMA) - pomiar modułu sprężystości.
Analiza termiczna pozwala zarówno na określenie czysto fizycznych właściwości materii (temperatury topnienia, wrzenia, przemian fazowych oraz wartości entalpii tych procesów, ciepła właściwego itp.), jak i parametrów kinetycznych procesów zachodzących pod wpływem zmiany temperatury. Dzięki temu metoda ta zyskuje coraz większe znaczenie w szeroko rozumianej analityce chemicznej umożliwiającej określenie fizykochemicznych właściwości wielu produktów o różnym stopniu złożoności.
Analiza termiczna znalazła zastosowanie m.in. do identyfikacji składu fazowego substancji, do pomiarów entalpii różnych przemian, do badań kinetyki i mechanizmu reakcji. Umożliwia również analizę reaktywności ciał stałych i cieczy, a także badanie przebiegu ważnych procesów, jakim mogą one podlegać podczas zmiany temperatury.
